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          硝酸-高氯酸消解

          來源:http://m.ea6ah.com/news/3.html    發布時間:2022-03-31    點擊:214

            硝酸-高氯酸消解:取25mL試樣于錐形瓶中,加數粒玻璃珠,加2mL硝酸在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷后加5mL硝酸,再加熱濃縮至10mL,放冷。加3mL高氯酸,加熱至高氯酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內壁保持回流狀態,直至剩下3~4mL,放冷。加水10mL,加1滴酚酞指示劑。滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中,用水稀釋至標線。

            注:① 用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發生危險,需將試樣先用硝酸消解,然后再加入硝-酸高氯酸進行消解。

           ?、?絕不可把消解的試作蒸干。

           ?、?如消解后有殘渣時,用濾紙過濾于具塞刻度管中,并用水充分清洗錐形瓶及濾紙,一并移到具塞刻度管中。

           ?、?水作中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時,可用此法消解。

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